Conozca la historia y las ventajas del uso del argón para espectrometría de emisión óptica

Simplemente, “argón”. Pero, ¿por qué? Y si efectivamente la óptica de Argón es superior, vacío OES entonces, ¿por qué entonces tenemos óptica de vacío? Para entender esto, empecemos por entender porqué se necesitan y luego, cómo ha evolucionado la cámara óptica.

¿Qué es mejor? Optica de vacío o de argón

Para empezar, es importante entender por qué se plantea esta cuestión. La óptica de un espectrómetro analiza el espectro de emisión. Este espectro de emisión se extiende desde el ultravioleta profundo (región DUV) de alrededor de 120 nm (nanómetros) a la región del infrarrojo cercano de unos 800 nm (nanómetros). Sin embargo, las características del espectro , y los requisitos previos para un buen análisis varían mucho de una región a otra. Cuanto más se profundiza en la región UV, más sensibles son las emisiones a la absorción por impurezas extrañas como la humedad, el oxígeno o los hidrocarburos de la atmósfera. Por lo tanto, para obtener buenos análisis, es imprescindible , que el entorno de la cámara óptica sea absolutamente inerte, especialmente en la región que contiene el lado UV del espectro. Esto bien necesita o bien que esta sección se llene completamente con un gas inerte, como el argón, o bien que se mantenga bajo un alto vacío. Ambos garantizarían que la luz no se absorba y, por lo tanto, los análisis serían correctos.

Cómo empezó todo

El rendimiento de un OES, en términos de sus límites de detección, exactitud y precisión, es directamente proporcional a su resolución. Cuanto mejor sea la resolución, mejores serán todas estas métricas de salida. Ahora bien, la resolución depende de tres parámetros clave:

• La densidad de ranuras de la rejilla: cuanto mayor sea la densidad de ranuras, mayor será la dispersión óptica.
• La distancia focal de la óptica: Cuanto mayor es la distancia focal, más se extiende el espectro
• La densidad de píxeles (para CMOS/CCD detectors):Cuanto mayor sea la densidad de píxeles, mejor será la resolución

Cuando se diseña un OES, los investigadores, científicos de aplicaciones y diseñadores deciden primero qué resolución necesitan para lograr los resultados previstos. Cuando se fabricaron los primeros espectrómetros, la tecnología de rejillas no se acercaba ni de lejos a los niveles actuales. Las rejillas no superaron los 1.000 surcos/mm durante décadas. Por ello, los diseñadores emplearon distancias focales muy grandes (de 1 a 3 metros) para lograr la resolución deseada. Esto hizo que las cámaras ópticas fueran absolutamente masivas. Garantizar que esas cámaras tan voluminosas se mantuvieran completamente inertes mientras se llenaban con argón era prácticamente imposible, y aunque hubiera sido posible, habría supuesto un gasto enorme solo en términos de los volúmenes de argón consumidos. Por ello, la opción elegida fue someter estas cámaras a alto vacío.

Por lo tanto, las bombas de vacío grandes y potentes eran la opción predeterminada para estos espectrómetros.

¿Por qué el PMT OES siguió funcionando al vacío incluso cuando mejoraron las rejillas?

La tecnología de las rejillas mejoró rápidamente y permitió que la OES fuera mucho más compacta, pero la PMT OES se topó con la siguiente gran limitación: la propia PMT. Los PMT son dispositivos grandes, y se necesita un PMT para cada longitud de onda que se vaya a analizar. Dado que muchos elementos necesitan que se analice más de una longitud de onda para cubrir su gama, esto significaba que había que dar cabida a muchos PMT. Las necesidades de espacio se convirtieron entonces en una limitación. Para disponer todos los PMT necesarios dentro de la óptica, el arco a lo largo del cual se colocan también tenía que ser grande. Esto no se puede lograr si la distancia focal es pequeña, y este factor limitante hizo que incluso el PMT OES más «compacto» fuera incapaz de alcanzar distancias focales inferiores a 750 mm.

El resultado fue que las cámaras ópticas de estos espectrómetros siguieron siendo grandes. A pesar de que las rejillas mejoraban cada vez más y la densidad aumentaba constantemente, los PMT OES no podían utilizarlas, ya que las distancias focales más cortas obligaban a reducir el número de PMT que podían incorporarse a la óptica.

Las limitaciones mencionadas y la inercia de la tradición han hecho que los PMT OES sigan utilizando la óptica de vacío hasta el día de hoy.

¿Cómo lo gestionan entonces los CMOS/CCD OES?

Los detectores CMOS/CCD son de tamaño pequeño. Cada uno de ellos (los que se utilizan en los espectrómetros) contiene entre 2000 y más de 3800 píxeles. En efecto, cada detector abarca entre 2000 y más de 3800 líneas espectrales individuales. Con estos detectores, las limitaciones de espacio son mucho menores. No necesitas mucho espacio para alojar un gran número de detectores. Como resultado, los diseñadores de OES pueden utilizar rejillas con densidades de ranura mucho más altas (en comparación con PMT OES), con longitudes focales consecuentemente más cortas para ofrecer la misma resolución o incluso mayor que en PMT OES. Esto hace que el volumen de la cámara óptica sea mucho menor que el de un PMT OES.

Este menor volumen hace que las ópticas rellenas de argón sean ahora viables y la opción más adecuada. Por lo tanto, los diseñadores, al tener la opción de utilizar ópticas de argón o de vacío, eligen la mejor en función del rendimiento, el riesgo y la economía.

¿Por qué son mejores las ópticas de argón?

La óptica de argón supera a la óptica de vacío en tres parámetros clave:

• Economía (Costo): La óptica de vacío requiere una gran bomba de vacío conectada a la cámara óptica. Sobra decir que esto añade dos elementos de coste:
  a. Aumenta el coste de capital debido a la necesidad de la bomba de vacío.
  b. Aumenta drásticamente los costes operativos mediante:
  i. Mayor consumo de energía.
  ii. Consumibles para la bomba de vacío, como el aceite, que debe sustituirse cada pocos meses.
  iii. Pérdidas por avería de la bomba de vacío.

• Tiempo para la estabilización : El OES CMOS/CCD utilizar ópticas selladas y rellenas de argón/purgadas. Esto hace que su tiempo dede estabilización sea muy corto. De hecho, para la mayoría de los instrumentos, el tiempo de estabilización es inferior a una hora, incluso desde un arranque en frío. En cambio, la óptica de vacío requiere mucho más tiempo. De hecho, para los instrumentos más grandes, crear el vacío puede llevar varias horas.
• Riesgo para el instrumento: La óptica de argón no supone ningún riesgo para el instrumento. No puede decirse lo mismo de la óptica de vacío. Un problema frecuente con la óptica de vacío es el «retorno» de aceite desde la bomba de vacío hacia la cámara óptica. Este retorno causa un daño serio a la cámara óptica, y esto solo necessitating se puede corregir en la fábrica del fabricante, lo que requiere un tiempo de inactividad muy largo y un gasto enorme. Además, la mayoría de los fabricantes que utilizan ópticas de vacío no ofrecen garantía ni cobertura AMC para la bomba de vacío.